微庫(kù)侖硫測(cè)定儀測(cè)硫的原理和步驟

    微庫(kù)侖硫測(cè)定儀采用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理設(shè)計(jì)而成，采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng)，被測(cè)物轉(zhuǎn)化為可滴定離子，由載氣帶入滴定池中滴定，測(cè)量電解滴定過程中所消耗的電量，依據(jù)法拉第定律，計(jì)算出樣品的總硫含量。微庫(kù)侖硫測(cè)定儀用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等生產(chǎn)、科研、監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。

    微庫(kù)侖硫測(cè)定儀測(cè)定硫工作原理：當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度降低，測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化，并將變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-，直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度：3I-  → I3-+2e 測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。

    微庫(kù)侖硫測(cè)定儀的操作步驟：
     1、點(diǎn)擊“平衡"圖標(biāo)，測(cè)量偏壓，偏壓合適，點(diǎn)擊確定，若偏壓太低，等偏壓達(dá)到要求，再點(diǎn)確定。
     右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析，在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體，硫還是氯，標(biāo)樣還是樣品，“增益"為硫：100-500，氯：2000-2400，根據(jù)峰行選擇，拖尾就增大，“積分點(diǎn)阻"視含量大小而定     
     2、新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓硫》120mV（氯》260mV），如達(dá)不到，需反復(fù)沖洗電解池。
     3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線，我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài)，（硫?yàn)?20-160，氯為240-260，）點(diǎn)擊軟件上方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎(chǔ)，輸入新的偏壓值，點(diǎn)確定，每次確定基線會(huì)出一次峰，待基線走直，進(jìn)行下一次，直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高，靈敏度越高，氯的偏壓越低，靈敏度越高。
     4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值，若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析，選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積，用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上，點(diǎn)擊“啟動(dòng)"，按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后，會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率，重復(fù)2-3針，轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8，點(diǎn)擊結(jié)束，可保存也可不保存，選中合適的，確定。
     5、右擊“空白位置"，打到樣品分析，先反標(biāo)標(biāo)樣，若合適，即可進(jìn)行樣品分析（分析未知樣品時(shí)，應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量，以防樣品含量過高，造成電解池飽和或石英管管積碳），若樣品為氣態(tài)時(shí)，先結(jié)束分析，在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。