
微庫侖法又稱動態(tài)庫侖分析法,在測定過程中,其電位和電流都不是恒定的,而是根據被測物濃度的變化,應用電子技術進行自動調節(jié)的電化學分析方法。(準確度、靈敏度和自動化程度更高)
二、 微庫侖儀工作原理圖:

(ESR,是EquivalentSeriesResistance三個單詞的縮寫,翻譯過來就是“等效串聯(lián)電阻”)

三、 微庫侖儀的組成:
1、 電解池(滴定池):組要是由滴定杯及兩組電極組成
⑴指示電極/參比電極:指示電極/參比電極組成一組測量電極,指示電極電位由電解液中滴定劑濃度決定,在我們班組總氯儀器EA5000中,復合電極(內充液為0.6mol/L Na2SO4)即起到指示電極/參比電極這組電極的作用;
⑵工作電極(電解電極):電解產生滴定劑(EA5000中銀電極和鉑電極組成一組工作電極);
⑶電解液(EA5000氯電解液):稱取2.7g無水的分析純醋酸鈉(CH3COONa),移入干凈的1升容量瓶中,加入200ml的超純水,溶解醋酸鈉,加入800 l的100%優(yōu)級純醋酸(CH3COOH)、800mlCH3COOH),至刻度并搖勻。
2、 庫侖放大器:根據“零平衡原理”設計,放大器與滴定池組成一個閉環(huán)自動控制系統(tǒng),指示電極與參比電極間產生一個點位信號,此信號與外加電壓反向串聯(lián)后輸入到放大器。
微庫侖氯測定儀使用什么原理進行測量?微庫侖硫氯測定儀是應用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。

圖1工作原理
滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位,并與測量電極組成指示電極對產生一電壓信號,這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端,當兩電壓值相等時,放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對之間沒有電流通過,儀器顯示器上是一條平滑的基線。
當樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質在石英裂解管中反應轉化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應,使滴定劑濃度發(fā)生變化,測量電極對這一變化產生相應的電位響應化,從而使參考---測量電極對的電位發(fā)生相應的變化,使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值,兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號,該信號值送入微機控制的微庫侖放大器,經放大后輸出相應的電壓加到電解池電解電極對(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子,以補充消耗的滴定劑。
上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行,直至無消耗滴定離子的物質進入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復平衡。在消耗—補充滴定離子的過程中,測量電生滴定劑時的電量,依據法拉第定律進行數據處理,則可計算出樣品含量。
電解時,電極上析出或溶入的物質量和通過電解池的電量成正比;每通過96500庫侖的電量,在電極上即析出或溶入1克當量的任何物質。
法拉第定律是庫侖分析的基礎,此公式是庫侖分析中的基本方程,所有的庫侖分析都根據這個方程式來進行計算。
目前市面上的微庫侖氯分析儀操作大多比較復雜,那是因為該方法需要調偏壓、增益這些參數,偏壓好不好調和電解池有直接關系,對電解池要求很高,目前市面上大多儀器采用的還是老式電解池瓶,很難清洗干凈,就算清洗干凈了,加入電解液后趕氣泡也比較麻煩,有一點瑕疵偏壓就調不好。
微庫侖氯測定儀是應用微庫侖分析技術,采用計算機控制微庫侖滴定的產品,具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點。符合SH/T 0253、SH/T 0222、GB/T 11060.4、GB/T 11061.4、GB/T 6324.4、GB/T 12688.6、GB/T 11141、GB/T18612等標準,可用于石油化工、煤化工、芳香烴、天然氣等產品中氯含量的分析。廣泛應用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研等部門。
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